style="width:4.07336in;height:0.59334in" /> (1) 本文是学习GB-T 15923-2010 镍矿石化学分析方法 镍量测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了酸溶解后或碱熔分离后制备成酸性溶液，原子吸收分光光度法测定镍矿石中镍量的
方法。
本标准适用于镍矿石中镍量的测定。
测定范围：0.1%～6.0%的镍。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤，
沉淀用盐酸溶解),在5%盐酸介质中，使用空气-
乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长
352.5nm 处，测定镍的吸光度，计算镍量。
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682
的分析实验室用水。
4.3 盐酸(p1.19 g/mL)。
4.4 硝酸(p1.40 g/mL)。
4.5 氢氟酸(p1.13g/mL)。
警告：氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!
4.6 高氯酸(p1.67 g/mL)。 警告：易爆品，小心操作!
4.8 王水：[盐酸(4.3)+硝酸(4.4)]=(3+1),新鲜配制。
4.11 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
4.12 镍标准溶液：称取0.5000 g 金属镍(质量分数≥99.99%),置入100 mL
烧杯中，盖上表面皿，沿 杯壁加入20 mL
硝酸(4.10),加热溶解，低温蒸干。用少量水吹洗表面皿，加入5 mL
盐酸(4.3),低温 蒸干，重复一次。加入10 mL
盐酸(4.3)溶解镍盐，冷却，用水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，
摇匀。此溶液镍的质量浓度为0.50 mg/mL。
GB/T 15923—2010
5.1 原子吸收分光光度计。附镍元素空心阴极灯。
5.2 分析天平：三级，感量0.1 mg。
6.2 试样在105℃烘箱中烘2 h～4h, 并置于干燥器中冷却至室温备用。
根据试样中镍的含量，按表1称取试料量，精确至0.1 mg。
表 1 称取试料量
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中，用适量水润湿，加入5 mL 氢氟酸(4.5)、10
mL 王水(4.8)、 1mL
高氯酸(4.6),加盖，于电热板上(低于200℃)溶解，待样品完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白
烟冒尽，取下，冷却。加入10mL
盐酸(4.9),温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50 mL 容量瓶
中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。
将试料(7.1)置于刚玉坩埚中，加入4 g 过氧化纳(4.1),混匀，上面覆盖1g
氢氧化钠(4.2),置于已 升温至650℃高温炉中，并保持此温度至全融(约10
min),取出冷却。将坩埚放入200 mL 烧杯中，加 入100 mL
温水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加数滴无水乙醇(4.7),在电炉上煮沸3
min～5 min,
取下冷却。过滤，用热的氢氧化钠溶液(4.11)洗烧杯、坩埚及沉淀6次～8次，用热盐酸(4.9)溶解沉淀
于原烧杯中，洗出坩埚，将溶液置于电热板上蒸干。加入5mL
盐酸(4.9)及少许水溶解盐类，用水移人
50mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
在一系列50 mL 的容量瓶中，分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL……10.00
mL镍标准溶液
(4.12),加入10 mL
盐酸(4.9),用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液镍的质量浓度分别为0.00 μg/mL、
5.00 μg/mL 、10.00μg/mL … … 100.00μg/mL。
警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸
危险!
使用火焰原子吸收分光光度计，在波长352.5 nm
处按仪器工，按仪器工作条件(参见附录 A), 分
GB/T 15923—2010
别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4. 1和7.4.2)中镍的吸光度。
以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查的相应的镍量。
镍量以质量分数 w(Ni) 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:4.07336in;height:0.59334in" /> (1)
式中：
p— 试样溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
po— 空白溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 测定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 称取试料质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
镍矿石中镍量测定结果精密度见表2。
表 2 精密度
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
style="width:2.83326in" />
GB/T 15923—2010
(资料性附录)
仪器工作参考条件及干扰消除
A.1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表 A. 1 所示。
表 A.1 原子吸收分光光度计的参考工作条件
|
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
A.2
本法测定镍时，干扰主要表现在大量基体元素钙、镁、铁、铝对镍信号的抑制，以不大于3%干扰
计，1000μg/mL 的钙、镁、铝，2000μg/mL 的铁不干扰测定。
style="width:4.16666in;height:1.8733in" />
GB/T 15923-2010
版权专有 侵权必究
关
书号：155066 ·1-41053
更多内容 可以 GB-T 15923-2010 镍矿石化学分析方法 镍量测定. 进一步学习